Выбор спектрометра для определения элементного состава вещества зависит от бюджета и задач. ГК "Спектральная лаборатория" производит настольные и мобильные приборы, поэтому рассматриваем приборы только этих двух классов. В России и за рубежом выпускаются оптические эмиссионные, рентгеновские и оптические лазерные спектрометры этих классов.
Оптические эмиссионные спектрометры являются наиболее прецизионными приборами из перечисленных. Точность определения элементного состава металлов и сплавов такова, что позволяет гарантированно установить соответствие образцов отечественным и зарубежным стандартам. Спектрометры используются для всех видов контроля на производстве и для научных исследований. Существенный плюс оптических эмиссионных спектрометров – цена. Она существенно ниже, чем у рентгеновских энергодисперсионных и волнодисперсионных спектрометров. Недостатком эмиссионных спектрометров является то, что их, строго говоря, не отнести к средствам неразрушающегося контроля из-за пятна обыскривания и необходимости подготовки поверхности образца для анализа, если поверхность недостаточно гладкая.
Но указанные особенности перекрываются намного превосходящим качеством анализа, простотой работы на приборе и экспрессностью.
Рентгеновские спектрометры имеют ряд сильных сторон при решении многих довольно специальных задач, но об этом в соответствующих разделах (ссылка).
Наш опыт работы с некоторыми лазерными спектрометрами позволил сделать вывод о том, что воспроизводимость результатов существенно не дотягивает до привычного в эмиссионном анализе уровня.
Вывод: при анализе металлов и сплавов целесообразно использование оптических эмиссионных спектрометров.
1. Узнайте у производителя, может ли он представить вам отчёты по измерениям образцов, аналогичных вашим.
2. Попросите производителя дать вам контакты пользователей, которые успешно применяют прибор для решения таких же или подобных задач.
3. Предложите компании-продавцу спектрометра сделать анализ ваших образцов. Желательно не самых простых.
4. Обратите внимание, содержится ли в материалах, которые публикует производитель, существенная информация для специалистов. Часто можно видеть массогабаритные и иные не имеющие к качеству анализа характеристики приборов, а то, что прямо указывает на возможности прибора как инструмента анализа, отсутствует. Важнейшей характеристикой является обратная линейная дисперсия
Габариты прибора обусловлены размерами его полихроматора – устройства, в котором излучение преобразуется в оцифрованный спектр, что позволяет компьютерной программе пересчитать интенсивности линий в концентрации элементов.
В передней части спектрометров МСА находится диспергирующий элемент: дифракционная решётка – попадая на которую излучение плазмы, содержащей ионизированные атомы образца, раскладывается в спектр. В дальней части – фотоприёмники, регистрирующие спектр.
Расстояние от решётки до приёмников (радиус круга Роуланда) определяет спектральное разрешение прибора. Для МСА это расстояние максимально для своего класса приборов и составляет 500 мм.
Почему так важно спектральное разрешение? В спектре железа тысячи (!) линий в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Многих интересует анализ сталей. Анализ спектра таких элементов как углерод, сера, фосфор, бор и многих легирующих, имеющих большое количество спектральных линий, на приборах с недостаточным разрешением приводит к погрешностям. Также важно бывает спектральное разрешение и при анализе материалов, основами которых являются девять других элементов (современные спектрометры анализируют металлы и сплавы, основы которых составляют десять элементов: Fe, Al, Cu, Ni, Ti, Mg, Pb, Zn, Co, Sn).
Поэтому для точного анализа необходимо иметь максимальный радиус круга Роуланда. Это и определяет габариты прибора. Максимальный радиус круга Роуланда - необходимое условие качественного спектрального анализа.
Примечание. Приведённая здесь иллюстрация в принципе верно отображает реальность, но есть существенный нюанс. В базовой комплектации спектрометра МСА из видимой области спектра есть только кусочек фиолетовой части (390-408 нм). Остальная рабочая область находится в ультрафиолете (178-390 нм). Но ультрафиолет не изобразить, поэтому на иллюстрации показан видимый свет. Спектрометры МСА с индексом R за счёт использования дополнительного полихроматора имеют возможность анализа линий щелочных металлов и других элементов в области до 800 нм.
Часто требуется время для подготовки поверхности образца. С учётом предлагаемых нами (или уже имеющихся у заказчика) станков подготовка поверхности не займёт более 1-2 минут.
Кислород воздуха поглощает аналитические линии с длинами волн менее 310 нм, поэтому необходимо удалить воздух из оптики и разрядного столика. Есть два решения: первое – вакуумирование, второе - заполнение оптического блока (полихроматора) чистым аргоном. Тем аргоном, который используется для продувки разрядного столика во всех оптических эмиссионных спектрометрах. В последнем случае производители либо постоянно продувают оптику небольшим потоком аргона, либо заполняют её аргоном, после чего перекрывают его подачу. Последний вариант реализован в МСАII V5.
Недостатки вакуумирования
Недостатки вакуумирования хорошо известны. Масло, используемое в насосе, может попасть в оптику. При этом под воздействием ультрафиолетового излучения разряда слой осевшего масла образует твердую пленку, которая ухудшает качество оптики, особенно для области УФ, и со временем падает чувствительность и точность анализа. Конечно, производители приборов борются с этим явлением, применяя ловушки паров масла. Но за ними надо следить, периодически менять, а в условиях производства это не всегда происходит. Кроме того, вакуум в полихроматоре не позволяет эффективно отводить тепло от фотоприёмников и другой электроники, так как отсутствует конвекция. А нагрев приводит к росту шумов и, как следствие, к нестабильности измерений.
Казалось бы, недостатком аргонопродуваемых и аргонозаполненных приборов является дополнительный расход аргона. Но реально объем полихроматора составляет всего несколько литров.
Аргон поставляется в баллонах по 10, 12, или 40 литров (последний вариант наиболее удобен для настольных спектрометров). В стандартных 40-литровых баллонах используется давление 150 атм, что в пересчете на 1 атм дает около 6 куб. м. аргона.
Для однократного обыскривания, которое длится около 27 секунд и при этом поток аргона составляет 4 литра/минуту, расход аргона составит приблизительно два литра.
Теоретически одной заправки аргоном 40-литрового баллона должно хватить на 3000 однократных анализов. В реальности получается меньше, так как, во-первых, обыскривание надо делать 2-3 раза для анализа одного образца, во-вторых, есть дополнительные процедуры, например, подготовка прибора к работе (так называемая рекалибровка) и, в-третьих, баллон нельзя использовать до конца, необходимо оставлять 1-2 атмосферы избыточного давления для того, чтобы при очередной заправке баллон не загрязнялся противотоком воздуха.
Калькулятор длительности работы баллона 40 л для МСА
Калькулятор длительности использования баллона 12 л для Минилаба
Отличия спектрометра МСА от конкурентов представлены в таблице
Техническая характеристика | МСАII V5 | Спектрометр с R=330 мм | |
1 | Спектральная область | 178-770 (178-408 и 410-770) | 174-443 |
2 | Тип решетки | Нарезная (лучше эффективность, но хуже фон) | Голограммная (лучше фон, но хуже эффективность) |
3 | Фокусное расстояние, мм | 500 | 330 (Хуже в полтора раза) |
4 | Кол-во штрихов дифракционной решетки | 2400 | 2100 (Хуже на 14%) |
5 | Обратная линейная дисперсия нм/мм | 0,83 | 1.44 (Худший параметр в 1,7 раза) |
6 | Ширина входной щели полихроматора, мкм | 10 | Нет данных |
7 | Разрешение, мкм (максимально возможное) | 0.14 ангстрем | 0.22 ангстрема (Худший параметр) |
8 | Система многоэлементных ПЗС | 10 ПЗС | 5 (у некоторых 7) ПЗС - худший параметр |
9 | Среда полихроматора | Заполнен аргоном | Откачка насосом. Есть опасность повреждения оптики парами масла от насоса, если не следить за ловушками паров масла. |
10 | Потребление аргона л/мин | 3,5 -4,0 | От 4 до 8 л/мин худший параметр |
11 | Калибровка по ГСО или СОП | ГСО производителя прибора (более 150 штук только для стали) | У разных производителей – по-разному. По ГСО или СОПам - калибровка худшего качества, недопустима по ГОСТ. |
12 | Наличие учета разбавления основы (для сложных сплавов, например комплект ГСО ЛГ56-ЛГ64) | Есть | Нет |
13 | Время выхода на рабочий режим | 15 мин | 20-30 минут |
14 | Возможность юстировки оптики при уходе в процессе эксплуатации или повреждении | Есть | Нет, т.к. все оптические элементы жестко приклеены, при разъюстировании прибор невозможно восстановить |
15 | Качество изготовления корпуса прибора | Сварной из нержавеющей стали с ребрами жесткости | Из промышленного алюминиевого профиля. |
Комментарии к таблице сравнения оптических характеристик спектрометров.
Качество эмиссионного спектрального анализа определяется в большей степени качеством оптики (характеристиками полихроматора). При этом главным фактором, определяющим качество спектра, является спектральное разрешение. Чем меньше значение обратной линейной дисперсии, тем лучше одни линии отделены от соседних, чище спектр и точнее анализ. Особенно это актуально при анализе стали, т.к. спектр железа и легирующих элементов очень богат линиями и особенно в области вакуумного ультрафиолета, где лежат аналитические линии углерода, серы, фосфора, бора, других элементов. Анализ этих элементов на приборах с недостаточным разрешением приводит к погрешностям в зависимости от наличия легирующих элементов.
В «классических» приборах от мировых лидеров (ARL, SPECTRO) и в российском спектрометре ДФС-51, разработанным для анализа сталей, обратная линейная дисперсия (от которой зависит разрешение) составляет 0,37-0,46 нм/мм. В МСАII V5 эта (самая важная!) характеристика составляет 0,83, но с учетом малой ширины пикселя ПЗС это сопоставимо с разрешением лучших мировых лидеров. В то же время спектрометр с R=330 мм явно до этих величин не дотягивают, примерно в 2 раза уступая МСАII V5. Это означает, что точность прибора с R=330 мм при анализе сложных сплавов и анализе малых примесей существенно хуже точности остальных приборов.
Проверьте прибор на сложных сплавах типа ГСО ЛГ56-ЛГ64!
Также существует опасность ошибочного определения концентраций легирующих элементов из-за перекрывания соседних линий, что может привести к браку при плавке и большим потерям. В соответствии с приведенными данными: МСАII V5 — это лучший по разрешению прибор. Следует упомянуть, что реально необходимый диапазон при анализе черных и цветных металлов от 178 до 408 нм и редко (при анализе щелочных и некоторых редко измеряемых элементов необходим диапазон 410-770нм)
Мы считаем преимуществом МСАII V5:
1. Отсутствие масляного насоса, который по мере эксплуатации может парами масла испортить оптику (применяемые ловушки с течением времени теряют свою эффективность)
2. Самое передовое программное обеспечение, в частности:
- наличие модифицированного метода учета разбавления основы (метод разработан в ГК «Спектральная лаборатория»)
- возможность учета влияния «третьих» элементов, без чего невозможно сделать точный анализ сложных марок с высокой степенью легирования, возможность анализа одновременно по нескольким линиям, что повышает точность и надежность анализа
- наличие программы для автоматического определения марки, указывающей верхние и нижние допустимые пределы и автоматически указывающей выход за пределы стандарта
- возможности качественного анализа материалов (без стандартных образцов) по спектру
- возможность бесплатной адаптации ПО для заказчика
Кроме того, ГК «Спектральная лаборатория» производит всё оборудования для организации полноценной лаборатории, и, покупая его у нас, вы получаете наилучшие цены!