Мы производим и поставляем самый широкий в России спектр оборудования для спектральных лабораторий.
Организация спектральной лаборатории - дело вполне реальное и даже не слишком сложное, но необходимо учесть опыт, чтобы отдача от затраченных средств была максимальна, и обратить внимание на некоторые моменты.
Эти нюансы равно применимы для любого эмиссионного прибора независимо от производителя, т.к. физические процессы, используемые при спектральном анализе, абсолютно одинаковы, хотя сами приборы могут различаться и по габаритам, и по качеству оптики, электроники, аналитическим возможностям, цене. Важно выбрать фирму-производителя, достаточно хорошо известного на рынке аналитического оборудования, а также ту модель спектрометра, которая будет оптимальна по цене для поставленной аналитической задачи.
Необходимо проверить также, внесен ли прибор в государственный Реестр средств измерений, и соответствие предлагаемых в коммерческом предложении от фирмы-поставщика спектрометра технических характеристик, наименования, внешнего вида этим параметрам в технической документации Федерального агентства по техническому регулированию. Точность современных приборов ведущих производителей спектрометров, в том числе России, настолько высока, что реально погрешность определяется качеством отобранной для анализа пробы, ее подготовки к анализу, качеством аргона, дисциплинированностью оператора, своевременной очистки камеры от продуктов разряда и т.д.
ЗАО (и далее ООО «Спектральная лаборатория») известно на рынке с 1992 года и имеет огромный опыт в организации лаборатории, и в настоящее время имеет самый широкий в России спектр приборов и дополнительного оборудования, в том числе и выпускаемого только на собственном производстве.
В то же время на рынке присутствует довольно агрессивная реклама относительно дешевых спектрометров, которые не выполняют и не могут в принципе выполнить по своим техническим параметрам требования ГОСТов по точности анализа ( в частности, малого радиуса круга Роуланда R= 330 мм и связанной с этим недостаточностью разрешения приборов, особенно для анализа серы, фосфора, углерода), что приводит к браку и очень дорогостоящим потерям при выплавке металла.
При организации лаборатории необходимо руководствоваться следующими стандартами:
-
ГОСТ 54153-2010 Сталь.Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа.
- ГОСТ 27611-88 Чугун.Метод фотоэлектрического спектрального анализа
- ГОСТ 7565-81(ИСО 377-2-89) Чугун,сталь и сплавы Метод отбора проб для определения химического состава.
- ГОСТ 3221-85 Алюминий первичный.методы спектрального анализа
- ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые Методы спектрального анализаГОСТ 8857-77 Свинец Методы спектрального анализа
- другими ГОСТами на методы спектрального анализа металлов и сплавов.
Часть из них находится в открытом доступе, например, в базе нормативной документации www.complexdoc.ru
Правильность данных, получаемых в результате анализа пробы металла на оптическом эмиссионном спектрометре (независимо от марки прибора и его производителя), зависит от совокупности многих факторов, главными из которых являются:
1.Получение представительной пробы металла (правильный пробоотбор) .
2.Правильная подготовка поверхности пробы.
3.Гарантированное качество аргон
4.Качество электроснабжения и заземления
5.Исправность спектрометра.
6.Правильная подготовка спектрометра к анализу (технология выполнения анализа , в первую очередь, квалификация ,обученность и дисциплина в действиях лаборанта, наличие методики анализа, государственных стандартных образцов, рекалибровочных образцов, контрольных образцов для проверки работоспособности оборудования).
Пренебрежение к любому их этих пунктов может привести к недостоверным данным , браку продукции, ощутимым материальным потерям предприятия.
ООО «Спектральная лаборатория» рекомендует:
Пробоотбор.
На предприятии, в котором выплавляется металл, необходимо иметь утвержденную руководителем организации или главным металлургом технологическую инструкцию по отбору и отливке проб для анализа (исполнитель- технолог), в которой должно быть четко прописано, когда и как брать пробу для анализа в технологическом процессе и пробу на готовую продукцию, а также кто проводит обучение и контролирует плавильных мастеров.
Пробы должны отливаться только в специализированный кокиль, обеспечивающий представительность пробы, равномерность распределения элементов в объеме пробы, отсутствие ликвации, однородность металла, отсутствие пор, шлаков, других включений. Для чугуна это должен быть отбеленный чугун. В ЗАО «Спектральная лаборатория» разработаны 5 разных типов кокилей, удовлетворяющих самым современным требованиям. Заказчики спектрометров могут одновременно с прибором или отдельно от него заказать необходимое количество кокилей для разных металлов.
Подготовка поверхности проб к анализу.
Центральный момент анализа. Точность современных спектрометров настолько высока, что основной вклад в погрешность анализа вносит именно пробоподготовка. Для правильной пробоподготовки необходимо следовать требованиям соответствующих ГОСТОв. Например, для подготовки к анализу проб стали и чугуна при выплавке необходимо рукововдствоваться требованиями ГОСТ 54153-2010 Сталь.Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа и ГОСТ 27611-88 Чугун.Метод фотоэлектрического спектрального анализа, ГОСТ 7565-81 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА, в которых указано как надо подготавливать пробу для анализа, оборудование, типы абразивных камней и абразивных шкурок и т.д. Необходимо приобрести это оборудование заранее до установки спектрометра, т.к. при его монтаже и сдаче оно просто необходимо. Вы также можете поручить это специалистам ООО «Спектральная лаборатория».
Существуют специализированные станки для пробоподготовки. Их изготавливает, например, немецкая фирма Herzog ( станок с 2 шлифовальными дисками HT-350, станок ленточный шлифовальный HB-700, автоматический фрезерный станок HN-FF).
В России оборудование для пробоподготовки разрабатывается и изготавливается ЗАО «Спектральная лаборатория».( Фрезерный станок для прецизионной подготовки поверхности проб для спектрального анализа СПП-30,см сайт www://spectr-lab.ru).
Если на предприятии нет возможности приобретения специализированного оборудования, то можно использовать для подготовки проб стали и чугуна -станки с ленточной абразивной шкуркой или станки типа 3Б633 с 2 абразивными кругами (или их аналоги). При этом нужны абразивные круги с керамической связкой диаметром не менее 250-300мм. Важно, чтобы эти станки 1) использовались только для этих целей ,2) одна сторона круга должна использоваться только для одной основы , 3) поверхность камня постоянно выравнивалась правилом. Для подготовки проб цветных металлов желательно использование фрезерного станка. Для входного контроля проб произвольной формы нужны отрезные станки с вулканитовыми дисками.
Если используются стерженьковые пробы, например, чистой меди, то для их подготовки необходим специализированный станок типа КП-35. Очень важно следить, чтобы при подготовке поверхности проб к анализу не происходило загрязнения поверхности абразива частичками предыдущего образца.
Кроме того, большой проблемой является загрязнение свинцом разрядной камеры, поэтому желательно для анализа свинца иметь отдельный прибор.
Для подготовки к анализу стерженьковых проб свинца или других мягких материалов (олово) необходимо использовать специализированные резаки. Причём, важно, чтобы в
процессе очистки (рафинирования) свинца пробы срезались определённым
участком ножа, т.к. может произойти "заражение" чистых проб
оставшимися на ноже крупицами от грязных проб. Для этих целей мы
предлагаем резак "АК-01"разработки ООО «Спектральная лаборатория»
Кроме того для эксплуатации воздушных спектрометров типа МФС-8 СЛ:
- важное значение имеет правильная заточка угольных электродов.
ЗАО «спектральная лаборатория» разработало станок для подготовки графитовых электродов "Графит СЛ".
Гарантированное качество аргона
Для спектрального анализа необходим аргон газообразный высокой чистоты.
Например, ЗАО «Лентехгаз» в г. Санкт-Петербурге выпускает такой аргон по ТУ 6-2-12-94 с изм 1,2 , в котором гарантируется содержание:
Аргона- не менее 99,998%
Азота- не более 0,001%
Кислорода- не более 0,0002%,
- Водяных паров- не более 0,0003%.
Аргон поставляется в баллонах по 10, 12, или40 литров ( последнее наиболее удобно).
В приборах ООО «Спектральная лаборатория» МСА и МСА2 при их конструировании учитывалось требование по минимальному расходу аргона, что и было достигнуто разработкой специальной малогабаритной камеры разряда.
В других городах необходимо найти поставщика аргона , который по составу был бы не хуже. Особенно важно здесь, чтобы содержание кислорода и водяных паров не превышали вышеуказанных пределов. Требования к качеству аргона особенно высоки при анализе проб стали с высоким содержанием кремния, чугунов, алюминиевых сплавов. Поставщики аргона (на заправочных станциях) как правило не обеспечивают термовакуумную подготовку баллонов. Поэтому хотя качество получаемого аргона соответствует их сертификату, но при закачке в баллон аргон уже может загрязняться. При анализе это особенно заметно, когда в баллоне остаётся менее половины от всего объёма и отсутствует устройство дополнительной очистки газа.
Для того, чтобы обеспечить необходимое качество аргона, все иностранные производителя спектрометров предлагают специальные устройства для дополнительной очистки и осушки аргона. Наиболее распространенным таким устройством является SIRCAL Rare gas Purifier MP-2000 с 3 типами поглотителей.Это надежный и удобный прибор.Единственная проблема, которая возникает при его использовании в России- это необходимость замены дорогостоящих картриджей ,т.к. их ресурс кончается тем быстрее, чем грязнеее аргон. Для условий России и стран СНГ разработано устройство очистки о осушки аргона «ЭПИШУР –А1 СЛ» производства ООО «Спектральная лаборатория» , в котором используются те же самые поглотители, но их ресурс в 3-5 раз больше, чем у SIRCAL Rare gas Purifier MP-2000.
В нашей организации разработаны несколько типов таких устройств, они отличаются друг от друга количеством разных поглотителей, их объемом и соответсвенно ресурсом.
Качество электроснабжения и заземления
Помещение, в котором будет эксплуатироваться спектрометр, должно быть лабораторного типа,т.е. чистое, сухое, без химических реактивов.Крайне нежелательно присутсвие рядом с этим помещением источников сильных электромагнитных полей, а также вибрация помещения.Электроснабжение помещения должно быть выполнено отдельным фидером от подстанции.В случае, если это невозможно, мы рекомендуем приобрести кондиционер питания на 1КВА.
Заземление помещения должно быть отдельным от других потребителей электроэнергии.
При его отсутствии мы можем выслать рекомендации по его изготовлению при подготовке помещения.
Температура помещения должна быть комфортной для работы оператора.Так как прибор должен работать бесперебойно и зимой, и летом, поэтому желательно установить в помещении кондиционер для комфортной работы оборудования и персонала.
Исправность спектрометра
Анализы должны производиться на исправном оборудовании. Формальным признаком исправности является наличие сертификата на данный тип оборудования и поверки как средства измерения. Все спектрометры, выпускаемые ЗАО «Спектральная лаборатория» сертифицированы и являются законными средствами измерений. При их изготовлении они проходят тщательный контроль и испытание, результаты которого оформляются в виде свидетельства о первичной поверке.
Проверка сходимости, воспроизводимости, правильности приборов производится ТОЛЬКО ПО ГСО!(Государственным стандартным образцам состава).Содержания
Элементов в ГСО определялись многократными тщательными анализами в десятках лучших лабораторий, сопоставлялись и анализировались результаты, и только после этого получались усредненные значения. Никакие заводские образцы нельзя применять для калибровки и для проверки правильности работы спектрометров.
Для того, чтобы в текущей работе убедиться в исправности спектрометра , необходимо перед проведением анализов продукции сделать анализ контрольного образца металла соответствующей марки или марки с близкими содержанием элементов( или государственного стандартного образца), в котором заранее хорошо определены концентрации по всем интересующим элементам, и сравнить полученные результаты с его паспортными значениями. Если расхождения не превышают установленных (требованиями соответствующих ГОСТов на метод анализа) пределов, то это будет гарантией того, что прибор исправен. Этот простой метод всегда подстрахует Вас от промахов.
Для того, чтобы прибор работал исправно многие годы, необходимо соблюдение несложных правил:
1.Выполнять анализы в строгом соответствии с инструкциями по работе с прибором.
2.Содержать прибор в чистоте, регулярно чистить электрод, разрядную камеру, входное окно, иногда и входную линзу.
3.Беречь прибор от ударов, тряски, перепадов напряжения или температуры, пыли, влаги, доступа посторонних лиц.
4.Не использовать компьютер, поставляемый со спектрометром, для игр, выхода в Интернет , так как в нем содержится важная и уникальная ( для Вашего прибора ) информация о калибровках. Данные по методикам измерений необходимо хранить на сменных носителях информации в сейфе руководителя подразделения.
5.Допускать к работе с прибором только обученных лаборантов и инженеров.
6.При разработке новых методик измерений, вводе новых данных и т.д. обязательно предварительно делать копии рабочих методик.
7.При обнаружении неисправностей немедленно сообщать об этом обслуживающему прибор специалисту или на предприятие- изготовитель.
6.Технология выполнения анализа и человеческий фактор.
Прошли те времена, когда необходимым для лаборанта или инженера по спектральному анализу было знание спектров, умение фотографировать, измерять почернения спектральных линий.
Тем не менее человеческий фактор является самым важным звеном и в конечном счете определяющим. Необходимо уметь пользоваться компьютером, знать марки металла, пройти обучение работе на спектрометре непосредственно у специалистов фирмы- изготовителя, обладать навыками подготовки проб к анализу, точно и тщательно выполнять требования методики анализа, инструкции по эксплуатации спектрометра.
Крайне важным является преемственность, накопление опыта именно на Вашем предприятии, обрастание лаборатории контрольными образцами с интересным химическим составом. В этом плане недопустима бесконечная смена операторов, а также работа на приборе сменных мастеров- плавильщиков. У каждого прибора должен быть 1 хозяин( 1 ответственный инженер), который постоянно следит за прибором, проводит обучение лаборантов, следит за правильностью их работы. Задача руководителей- такого человека найти, создать ему хорошие условия работы- и тогда у него не будет проблем с анализом химического состава, поиском замены, обучением, ремонтом и т.д.
Для повышения квалификации и качества работы необходимо изучать основы спектрального анализа, обязательно выполнять требования ГОСТов на методы анализа, инструкции по эксплуатации прибора и методики выполнения измерений.
Специалисты ООО «Спектральная лаборатория» всегда помогут Вам в Ваших проблемах.